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紅外光譜法的特點和應(yīng)用

更新時間:2009-11-01      點擊次數(shù):2893

 

紅外光譜法的特點和應(yīng)用
1.紅外光譜法的一般特點
特征性強、測定快速、不破壞試樣、試樣用量少、操作簡便、能分析各種狀態(tài)的試樣、分析靈敏度較低、定量分析誤差較大
2.對樣品的要求(資料來源:
http://www.king-ber.com
①試樣純度應(yīng)大于
98%,或者符合商業(yè)規(guī)格
Ø這樣才便于與純化合物的標(biāo)準(zhǔn)光譜或商業(yè)光譜進(jìn)行對照

Ø多組份試樣應(yīng)預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純,否則各組份光譜互相重疊,難予解析

②試樣不應(yīng)含水(結(jié)晶水或游離水)

水有紅外吸收,與羥基峰干擾,而且會侵蝕吸收池的鹽窗。所用試樣應(yīng)當(dāng)經(jīng)過干燥處理
③試樣濃度和厚度要適當(dāng)

使zui強吸收透光度在5
20%之間
3.
定性分析和結(jié)構(gòu)分析
紅外光譜具有鮮明的特征性,其譜帶的數(shù)目、位置、形狀和強度都隨化合物不同而各不相同。因此,紅外光譜法是定性鑒定和結(jié)構(gòu)分析的有力工具
①已知物的鑒定

將試樣的譜圖與標(biāo)準(zhǔn)品測得的譜圖相對照,或者與文獻(xiàn)上的標(biāo)準(zhǔn)譜圖(例如《藥品紅外光譜圖集》、Sadtler
標(biāo)準(zhǔn)光譜、Sadtler商業(yè)光譜等)相對照,即可定性
使用文獻(xiàn)上的譜圖應(yīng)當(dāng)注意:試樣的物態(tài)、結(jié)晶形狀、溶劑、測定條件以及所用儀器類型均應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相同
②未知物的鑒定

未知物如果不是新化合物,標(biāo)準(zhǔn)光譜己有收載的,可有兩種方法來查對標(biāo)準(zhǔn)光譜:
A.
利用標(biāo)準(zhǔn)光譜的譜帶索引,尋找標(biāo)準(zhǔn)光譜中與試樣光譜吸收帶相同的譜圖
B.
進(jìn)行光譜解析,判斷試樣可能的結(jié)構(gòu)。然后由化學(xué)分類索引查找標(biāo)準(zhǔn)光譜對照核實
解析光譜之前的準(zhǔn)備:
Ø了解試樣的來源以估計其可能的范圍

 測定試樣的物理常數(shù)如熔沸點、溶解度、折光率、旋光率等作為定性的旁證Ø

Ø根據(jù)元素分析及分子量的測定,求出分子式

Ø計算化合物的不飽和度
Ω,用以估計結(jié)構(gòu)并驗證光譜解析結(jié)果的合理性解析光譜的程序一般為:
A.
從特征區(qū)的zui強譜帶入手,推測未知物可能含有的基團,判斷不可能含有的基團
B.
用指紋區(qū)的譜帶驗證,找出可能含有基團的相關(guān)峰,用一組相關(guān)峰來確認(rèn)一個基團的存在
C.
對于簡單化合物,確認(rèn)幾個基團之后,便可初步確定分子結(jié)構(gòu)
D.
查對標(biāo)準(zhǔn)光譜核實
③新化合物的結(jié)構(gòu)分析

紅外光譜主要提供官能團的結(jié)構(gòu)信息,對于復(fù)雜化合物,尤其是新化合物,單靠紅外光譜不能解決問題,需要與紫外光譜、質(zhì)譜和核磁共振等分析手段互相配合,進(jìn)行綜合光譜解析,才能確定分子結(jié)構(gòu)。
④鑒定細(xì)菌,研究細(xì)胞和其它活組織的結(jié)構(gòu)

4.定量分析(資料來源:
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Ø紅外光譜有許多譜帶可供選擇,更有利于排除干擾。
紅外光源發(fā)光能量較低,紅外檢測器的靈敏度也很低,ε<103
Ø吸收池厚度小、單色器狹縫寬度大,測量誤差也較大
☆對于農(nóng)藥組份、土壤表面水份、田間二氧化碳含量的測定和谷物油料作物及肉類食品中蛋白質(zhì)、脂肪和水份含量的測定,紅外光譜法是較好的分析方法
 

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