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7-23
先說說柱子能不能反沖的問題,色譜柱到底能不能反沖?如果色譜柱兩端的篩板孔徑相同反沖是不會有什么問題的,從填料流失的角度來說,粒徑為5um,而篩板孔徑為2um,這種情況下正沖反沖都不會造成填料的流失;此外,從柱子裝填的角度來說,裝柱時是按照與柱身箭頭相反的方向裝填的,與反沖時的液體流路方向相同,裝柱時那么高的壓力(通常大于40MPa)下用頂替液沖刷都沒有問題,難道區(qū)區(qū)1ml/min流速下的十幾個MPa會造成柱床松動?更何況反沖時通常用的要么是90%水、要么是90%或純的有機相,...
7-23
裝填好的色譜柱,連接于儀器上后,應先試壓,試漏,而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時后承受分析,一般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點雜質,低分子量固定液等趕走,使記錄器基線平直,并在老化溫度下使固定液在擔體表面有一個再分布過程,從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱,經(jīng)過老化一段時間后,柱效及性能均穩(wěn)定了,這樣才可使用。
7-23
不少做色譜分離試驗的人遇到過這樣的情形:不慎未及時補充流動相,泵將溶劑瓶中的流動相吸干了,HPLC系統(tǒng)由此而停止工作了。如此情況是否會損壞色譜柱?泵是否已將色譜柱中所有流動相都排干了?色譜柱還能使用嗎?事實上,如果泵將溶劑瓶中的流動相吸干,并不會造成色譜柱的損壞。即使泵中充滿了空氣,泵也不會將空氣排入色譜柱。因為泵只能輸送液體,而不能輸送空氣。相比之下,另一個更可能發(fā)生的情況是忘記蓋上色譜柱兩端的密封蓋或蓋子太松而使色譜柱變干。同樣,整個色譜柱干涸的情況不太容易發(fā)生,多半可能...
7-23
~~如何自動平衡、處理、保存色譜柱,并自動關燈~~這里針對Waters液相來說的。其實是一個基本功能,但直到前年才知道,所以后來反思,一定要開發(fā)出軟件的使用功能。其實就是那個“conditioncolumn”,也就是平衡色譜柱。相應的儀器方法就用梯度的方法,例如:solventA為流動相(含鹽);solventB為10%甲醇水溶液;solventC為甲醇。那么方法可以這樣設定:~~開始~~1、設定泵參數(shù):timeflowA%B%C%D%······1.001000001.00...
7-23
所有的色譜柱都有柱流失的現(xiàn)象,來源于固定相由于各種原因降解而產(chǎn)生的被洗脫物質。柱流失會隨著溫度的升高而加劇。一般,我們會在程序升溫的條件下做一次空白試驗,溫度要升至色譜柱的溫度上限,并持續(xù)該溫度10-15分鐘,這樣就可以得到該色譜柱的正常流失曲線圖。一般來說,極性固定相的流失率較高,較低溫度下,它們的流失就很明顯。如果您使用的檢測器對固定相中任何原子或功能團都有特別靈敏的相應,那么柱流失就非常明顯了。就算柱流失不是很嚴重,但由于檢測器對柱內降解產(chǎn)物有較靈敏的響應,會導致很強的...
10-10
紅外分光光度法測定城市污水中的油李素芳(蘇州市城市排水監(jiān)測站)【摘要】:本文介紹了使用紅外分光光度法對城市污水中油的測定和實驗過程,并提出了測定過程中應注意的問題。【關鍵詞】:紅外分光光度法測定油一、概述油是國家環(huán)境決策實行污染物達標排放總量控制項目之一。城市污水的油主要來自工業(yè)廢水和生活污水的污染。水體中的油類物質的測定是一個重要而又復雜的問題。而本站采用的紅外分光光度法(GB/T16488-1996)不受油的成分結構的限制,能比較準確地反映水中油的污染程度。本文利用紅外分...
10-10
當您選擇毛細管色譜柱時,需要考慮一下四點基本要素:1)固定相2)內徑3)柱長度4)膜厚①固定相*在滿足您的分離要求的情況下,盡可能選擇極性小的毛細柱;*非極性固定相主要是根據(jù)被分析物的沸點不同,來達到分離的目的;*隨著固定相主架上氰基、苯基數(shù)量的增加,固定相的極性增加,偶極矩或電荷分布上的差異對分離結果的影響加大(AC10/BP10、BPX35,BPX50、AC225/BP225和BPX70);*對于可以產(chǎn)生氫鍵作用的化合物(如醛類、醇類),聚乙二醇的固定相是*選擇:SolG...
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